氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。
安捷倫氣相色譜儀是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動的(固定相),另一相(流動相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發(fā)生作用,在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法,組分在固定相與流動相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。
安捷倫氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
(1)嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
(2)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
(3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
?。?)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
?。?)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
?。?)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
?。?)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時。
?。?)安捷倫氣相色譜儀注射器要經(jīng)常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。
?。?)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
?。?0)避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當(dāng)調(diào)整。